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    技術文章

    固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴測定要點對比

    日期:2024-06-14 信息來源:本站

    標準測定要點對比



    標準號

    HJ 38-
    2017
    HJ 1331-
    2023
    HJ 1332-
    2023
    方法原理
    氣相色譜-
    FID
    (實驗室) 
    催化氧化-
    FID
    (便攜)
    氣相色譜-
    FID
    (便攜)
    檢出限要求
    (總烴以
    甲烷計)

    總烴、甲烷均為
    0.06mg/m3
    非甲烷總烴為
    0.07mg/m3


    總烴、甲烷均為
    0.4mg/m3


    總烴、甲烷均為
    0.2mg/m3

    檢出限
    下限要求
    (總烴以
    甲烷計)

    總烴、甲烷均為
    0.24mg/m3
    非甲烷總烴為
    0.28mg/m3


    總烴、甲烷均為
    1.6mg/m3


    總烴、甲烷均為
    0.8mg/m3

    干擾物質-
    顆粒物
    玻璃棉過濾頭

    一級過濾+
    精細過濾


    一級過濾+
    精細過濾

    干擾物質-
    水分
    采樣管加熱并保持在120℃±5℃,結束后立即放入樣品保存箱保存
    全程高溫伴熱,120℃±5℃
    全程高溫伴熱,120℃±5℃
    干擾物質-
    氧氣
    以除烴空氣代替樣品,測定氧在總烴柱上的響應值,以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾
    可通過零點氣校準和調整儀器零點、定量環低流量進樣等方式消除
    可通過扣減零點氣氧峰面積或峰高、測試廢氣氧含量并扣減響應值等方式消除或減少干擾
    試劑-
    甲烷標氣

    16.0μmol/mol
    800μmol/mol
    平衡氣為氮氣
    可定制標準氣體

    平衡氣為
    除烴空氣
    相對擴展不確定度≤2%(k=2)


    平衡氣為
    高純氮氣
    相對擴展不確定度≤2%(k=2)
    試劑-
    丙烷標氣
    /

    平衡氣為
    除烴空氣
    相對擴展不確定度≤2%(k=2)
    /
    燃燒氣-
    氫氣

    氫氣:純度
    ≥99.999%

    氫氣:純度
    ≥99.99%;
    可采用內置氫氣發生器、儲氫合金等產生的氫氣


    氫氣:純度
    ≥99.99%;
    可采用內置氫氣發生器、儲氫合金等產生的氫氣

    載氣與反吹氣

    氮氣:純度
    ≥99.999%
    /

    氮氣:純度
    ≥99.999%
    可采用內置氫氣發生器等產生的氫氣

    零氣

    除烴空:總烴含量(含氧峰)
    ≤0.4mg/m3(以甲烷計);
    在甲烷柱上測定,除氧峰外無其他峰

    除烴空氣:總烴質量濃度
    ≤0.4mg/m3(以甲烷計)

    除烴空氣:總烴質量濃度(含氧峰)
    ≤0.4mg/m3(以甲烷計);在甲烷柱上測定,除氧峰外無其他峰

    助燃氣
    用凈化管凈化

    高純空氣:純度
    ≥99.999%;除烴環境空氣;可采用內置氧氣發生器等產生的氧氣

    高純空氣:純度
    ≥99.999%;除烴環境空氣;可采用內置氧氣發生器等產生的氧氣


    質控


    HJ 38-2017

    HJ 1331-2023
    HJ 1332-2023
    1、采樣前采樣容器應使用除烴空氣清洗,每20個或每批次(少于20個)應至少取1個注入除烴空氣,室溫下放置不少于實際樣品保存時間后,按樣品測定分析,總烴測定結果應
    <0.06mg/m3
    重復使用的氣袋,須在采樣前進行空白實驗,總烴測定結果應
    <0.06mg/m3
    2、采樣系統連接后,應進行氣密性檢查
    3、校準曲線的相關系數應≥0.995
    4、運輸空白樣品總烴測定結果應<0.06mg/m3
    5、每批樣品應至少分析10%的實驗室內平行樣,其測定結果的相對偏差應≤15%
    6、每批次樣品分析前后,應定校準曲線范圍內有證標準氣,結果的相對誤差應≤10%
    7、應定期對流量計、皮托管、溫度傳感器等進行校準
    1、儀器使用期間,每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點漂移、量程漂移;如儀器長期未使用(超過半年),使用前也應核查:
    校準量程>100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應在±5%以內
    校準量程≤100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應在
    ±5μmol/mol以內
    2、樣品測定前后,核查總烴和甲烷的示值誤差、系統偏差,并填寫樣品測定前后儀器性能核查記錄表:
    標準氣體濃度值>100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應在±5%以內
    標準氣體濃度值≤100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應在±5μmol/mol以內
    3、測定結果與校準量程之間應滿足以下要求:
    樣品總烴、甲烷的測定結果
    ≥10μmol/mol,應處于校準量程的20%~100%,否則應重新選擇校準量程;
    樣品總烴、甲烷的測定結果
    10μmol/mol,應不超過儀器校準量程且儀器校準量程應在
    10μmol/mol左右,否則應重新選擇校準量程。
    4、HJ1331-2023每年至少用丙烷標氣驗證1次催化氧化單元的轉化效率,應不低于95%,否則應更換或補充催化劑。


    場檢測作業標準化流程對


    深度解讀NO.1


    HJ 38對應用過程的質量保證做了明確要求,重點對現場采樣質量控制進行規范,如加熱溫度、存儲時長等。

    流程規范

    ?樣品采集

    采樣系統要具有良好的氣密性,采樣前須進行空白試驗,總烴測定結果應<0.06mg/m3

    氣袋采樣:采樣管保持在120±5℃,樣品氣清洗3次,采樣結束后立即放入樣品保存箱;

    玻璃注射器采樣:采樣管保持在120±5℃,樣品氣清洗至少3次,采樣結束后密封立即放入樣品保存箱。

    ?運輸空白

    將注入除烴空氣的采樣容器帶至采樣現場,與同批次采集的樣品一起送回實驗室分析。

    ?樣品保存

    樣品應常溫避光保存,采樣后盡快完成分析。

    玻璃注射器保存的樣品,放置時間不超過8h;氣袋保存的樣品,放置時間不超過48h。

    ?樣品分析

    采用甲烷單一組分標氣,建立高濃度和低濃度段校準曲線,相關系數≥0.995。

    樣品測定:保證容器內部無液滴凝結,如有則放入加熱裝置至液滴消失。取1.0ml除烴空氣,測定其在總烴柱上的氧峰面積。另取1.0ml待測樣品,測定樣品中總烴和甲烷的峰面織,總烴峰面積應扣除除烴峰面積后參與計算。

    空白試驗:運輸空白樣品測試,總烴測試結果應<0.06mg/m3

    ?結果輸出


    深度解讀NO.2


    HJ 1331、HJ 1332在HJ 1012 II型儀器要求的基礎上,增加了部分功能要求,如進樣流量、校準曲線的相關系數等;此外,對分析過程的質量控制也做了明確要求。

    流程規范

    ?測試準備

    儀器預熱,選擇合適校準曲線或校準量程。

    ?儀器核查

    零點校準和量程校準,測試系統示值誤差,零點值應≤0.4mg/m3

    當標氣濃度>100 umol/mol,儀器誤差應≤±5%;

    當標氣濃度≤100 umol/mol,儀器誤差應≤±5umol/mol;

    填寫樣品測定前后儀器性能核查記錄表。

    ?樣品測試

    采樣管置于排氣簡中心位置,進樣流量波動≤10%,全程120±5℃高溫伴熱,取5組數據平均值作為一次測量值(5~15min),同步測試濕度,樣品測試完成后使用零點氣清洗設備,測試系統示值誤差值。

    ?結果分析

    測定結果≥10 umol/mol,應處于校準量程20%~100%;

    測定結果<10 umol/mol,應≤校準量程且在校準量程10umol/mol左右。否則重新選擇校準曲線在測試。

    ?結果輸出



    *表格內容為譜育科技全程支持或參與驗證的國家/地方方法標準
    標準
    類型
    適用
    場景
    標準
    適用
    范圍
    方法
    標準
    現場
    《HJ 1331-2023 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》
    《HJ 1332-2023 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法》
    固定
    污染源廢氣
    北京:《DB 11/T 1367-2016  固定污染源廢氣  甲烷 /總烴/非甲烷總烴的測定  便攜式氫火焰離子化檢測器法》
    山東:《DB 37/T 3922-2020 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》
    福建:《DB 35/T 1913-2020 固定污染源廢氣 非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》
    固定
    污染源廢氣
    杭州:《DB3301/T0277-2018 重點工業企業揮發性有機物排放標準》附錄B規范性附錄 
    江西:《DB36/1101-2019 揮發性有機物排放標準》附錄A  規范性附錄
    河南:《DB 41/T 2198-2021 固定污染源廢氣揮發性有機物監測技術規范》附錄D 規范性附錄
    江蘇:《DB 32/T 3944-2020 非甲烷總烴連續監測技術規范》附錄D規范性附錄
    天津:《DB 12 524-2020 工業企業揮發性有機物排放控制標準》附錄F規范性附錄
    固定
    污染源廢氣
    儀器
    適用性
    檢測
    標準
    現場
    《HJ1012-2018 環境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監測儀器技術要求及檢測方法》
    環境
    空氣和廢氣

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